1.4.1有机化学实验常用的玻璃仪器

玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。图13是有机化学实验室常用的普通玻璃仪器。

图13常用的普通玻璃仪器

有机化学实验室广泛使用标准磨口玻璃仪器（标准化磨口或磨塞的玻璃仪器）。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准磨口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免因使用塞子而污染体系的弊病。因磨口塞磨砂性能良好，有利于蒸馏尤其是减压蒸馏，对于毒物或挥发性**的实验较为安全。图14是有机化学实验室常用的标准磨口玻璃仪器。图14常用的标准磨口玻璃仪器

标准磨口玻璃仪器均按国际通用的技术标准制造，每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志表明规格。常用的规格编号有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。表13是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径。表13标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径

编号101214161924293440大端直径(mm)1012.514.51618.82429.234.540使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点：

（1）　标准口塞应保持清洁，使用前宜用软布擦拭干净，但不能附上棉絮。

（2）　一般使用时，磨口处无须涂润滑剂，以免造成污染，并防止润滑剂粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时，则要涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起，无法拆开。当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂真空润滑脂，保证装置的密封性。

（3）　装配时，把磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛，不能装得太紧，只要润滑密闭即可。

（4）　用后应立即拆卸洗净，否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。标准磨口仪器放置时间太久，容易黏结在一起，很难拆开。如果发生此情况，可用热水煮黏结处或用热风吹磨口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打黏结处。

（5）　装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则，极易造成破损。

1.4.2有机化学实验常用的实验装置

1.　回流及带尾气吸收的反应装置

图15简单回

流装置图16带干燥管的无

水回流装置图17带尾气吸收

的回流装置图18带尾气吸收的

无水回流装置图19带分水器的

回流装置图110带机械搅拌、滴

加的回流装置图111带测温、磁力搅

拌的回流装置图112带尾气吸收、搅拌、滴

加的无水回流装置图113常见的气体吸收装置2.　**有机化合物的分离提纯装置

图114简单蒸馏装置图115简易蒸馏装置图116带滴加的连续蒸馏装置图117带滴加的连续蒸馏反应装置图118简单分馏装置图119减压蒸馏装置

图120水蒸气蒸馏装置3.　固体有机化合物的分离提纯装置

图121减压过滤装置图122固液萃取装置图123常压升华装置图124减压升华装置4.　仪器的选用与搭配技术

有机化学实验的各种反应装置常常是由一件件玻璃仪器组装而成的，实验中应根据要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下：

（1）　烧瓶的选择根据**的体积而定，一般**的体积应占容器体积的1/3～1/2为宜，最多不能超过2/3。进行水蒸气蒸馏时，**体积不应超过烧瓶容积的1/3。

（2）　冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏或回流温度超过130℃时，应改用空气冷凝管，以防温差较大时，由于仪器受热不均匀而造成冷凝管破裂。

（3）　温度计的选择实验室一般备有100℃、200℃、250℃、300℃、360℃等不同规格的温度计，根据所测温度进行选择。一般选用的温度计要高于被测温度10～20℃。

仪器装配应首先选好主要仪器的位置，往往根据热源的高低来确定反应瓶的位置，然后按一定的顺序逐个装配起来，先下后上，从左到右。拆卸时，一般先停止加热，移走加热源，待稍微冷却后，按与安装时相反的顺序，逐个拆除。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，必须与大气相通，不能密闭。

1.4.3有机化学实验常用的仪器设备

有机化学实验中，除用到玻璃仪器外，还经常要用到各种各样的辅助仪器和设备。

1．　托盘天平和电子天平

托盘天平(图125（a）)用于精度不高的称量。一般托盘天平的最大称量质量为1000g(也有500g的)，能称准到1g。称量前若发现两边不平衡，应调节两端的平衡螺丝使之平衡。称量时，被称量物质放在左边秤盘上，在右边秤盘上加砝码，最后移动游码，至两边平衡为止。被称量的化学药品必须放在称量纸上或烧杯、烧瓶内，切不可直接放在秤盘上，以保持天平的清洁。称量后应将砝码放回盒中。

(a)　托盘天平(b)　普通电子天平(c)　电子分析天平图125称量仪器电子天平也是实验室常用的称量设备，尤其在微量、半微量实验中经常使用。普通电子天平(图125（b）)的最小分度为0.01g，即称量时可以精确到0.01g。与普通托盘天平相比，它具有称量简单、方便快捷的优点，能满足一般化学实验的要求。

电子分析天平(图125（c）)是一种比较精密的仪器，称量时可以精确到0.0001g。因此，使用时应注意维护和保养：①　天平应放在清洁、干燥、稳定的环境中，以保证测量的准确性。勿放在通风、有磁场或产生磁场的设备附近，勿在温度变化大、有震动或存在腐蚀性气体的环境中使用；②　保持机壳和称量台的清洁，以保证天平的准确性，可用蘸有柔性洗涤剂的湿布擦洗；③　天平在不使用时应拔掉交流适配器；④　使用时，不要超过天平的最大量程。

2．　电吹风、气流烘干器和红外快速干燥箱

电吹风用于吹干一两件急用的玻璃仪器，先以热风将仪器吹干后再调至冷风挡吹冷。玻璃仪器先用低沸点溶剂如丙酮、乙醇等**洗一下再吹可更快些干。但这时则要先吹冷风，而后再用热风、冷风吹。不用时应放在干燥处，注意防潮、防腐蚀。

气流烘干器是一种用于快速烘干的仪器设备，如图126所示，亦有冷风挡和热风挡。使用时将洗净沥干的仪器挂在它的多孔金属管上，开启热风挡，可在数分钟内烘干，再以冷风吹冷，干燥的玻璃仪器不留水迹。气流烘干器的电热丝较细，当仪器烘干取下时应随手关掉，不可使其持续数小时吹热风，否则会烧断电热丝。若仪器壁上的水没有沥干，会顺着多孔金属管滴落在电热丝上造成短路而损坏烘干器。

红外线快速干燥箱是实验室常备的小型快速烘干设备，箱内装有产生热量的红外灯泡，如图127所示，常用于烘干固体样品。可与变压器联用以调节温度，若温度过高，会将样品烘熔或烤焦。使用时切忌将水溅到热灯泡上，这样会引起灯泡炸裂。

图126气流烘干器图127红外线快速干燥箱图128真空干燥箱3．　烘箱和真空干燥箱

实验室一般使用恒温鼓风干燥箱，其工作温度为50～300℃，主要用于干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、无挥发性、热稳定性好的药品，切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤。烘干玻璃仪器时，一般将温度控制在100～120℃左右，鼓风可以加速仪器的干燥。刚洗好的玻璃仪器应尽量倒净仪器中的水，然后把玻璃器皿依次从上层往下层放入烘箱烘干。器皿口向上，若器皿口朝下，烘干的仪器虽可无水渍，但由于从仪器内流出来的水珠滴到其他已烘干的仪器上，往往易引起后者炸裂。带有活塞或具塞的仪器，如分液漏斗和滴液漏斗，必须拔去盖子，取出活塞并擦去油脂后才能放入烘箱内干燥。厚壁仪器、橡皮塞、塑料制品等，不宜在烘箱中干燥。用完烘箱，要切断电源，确保安全。

实验室还经常使用真空干燥箱，如图128所示，主要用来干燥实验药品。由于在真空下加热，对一些熔点较低或在高温下容易分解的药品比较适合，干燥的速度也大大加快。

4．　调压变压器、电热套和恒温水浴锅

调压变压器(图129)是调节电源电压的一种装置，常用来调节电炉、电热套、红外干燥箱的温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意以下几点：①　使用时注意接好地线，注意输入端与输出端切勿接错，不许超负荷使用；②　使用时，先将调压器调至零点，再接通电源，然后根据加热温度或搅拌速度调节旋钮到所需要的位置，调节变换时应缓慢均匀；③　用完后应将旋钮调至零点，并切断电源。注意仪器清洁，存放在干燥、无腐蚀的地方。

电热套是用玻璃纤维丝与电热丝编织成半圆形的内套，外边加上金属或塑料外壳，中间填上保温材料，如图130所示。根据内套直径的大小分为50mL、100mL、150mL、200mL、250mL等规格，最大可到3000mL。此设备不用明火加热，使用较安全。由于它的结构是半圆形的，在加热时，烧瓶处于热气流中，因此，加热效率较高。使用电热套时应注意，不要将药品洒在电热套中，以免加热时药品挥发污染环境，同时避免电热丝被腐蚀而断开，加热时烧瓶不要贴在内套壁上。用完后放在干燥处，否则内部吸潮后会降低绝缘性能。

图129调压变压器图130电热套图131恒温水浴锅恒温水浴锅（图131）常用来加热或保温含有低沸点有机化合物的仪器，可控制温度在50～100℃之间。由于无明火，所以可防易燃、易爆事故的发生。使用时应注意：加水后方可通电加热；工作完毕，应将温控旋钮置于最小值并切断电源；长时间不用，应将锅体中的水排尽擦干。

5．　磁力搅拌器

磁力搅拌器能在完全密封的装置中进行搅拌。它由电机带动磁体旋转，磁体又带动反应器中的磁子旋转，从而达到搅拌的目的。磁力搅拌器一般都带有温度和速度控制旋钮，使用后应将旋钮回零，使用时应注意防潮防腐。图132是几种常见的磁力搅拌器。

(a)　电热套加热磁力搅拌器(b)　底盘加热磁力搅拌器(c)　水浴或油浴加热磁力搅拌器图132磁力搅拌器图133电动（机械）搅拌器6．　电动（机械）搅拌器

电动（机械）搅拌器由机座、小型电动马达和调速变压器几部分组成，如图133所示，一般在常量有机化学实验的搅拌操作中使用，用于非均相反应。在开动搅拌器前，应用手先空试搅拌器转动是否灵活，若不灵活应找出摩擦点。如是电机问题，应向电机的加油孔中加一些机油，以保证电机转动灵活或更换新电机。

7．　旋转蒸发仪和低温冷却液循环泵

旋转蒸发仪用来回收、蒸发有机溶剂，主要由一台电机带动可旋转的蒸发器(一般用茄形瓶或圆底烧瓶)、冷凝管、接收瓶等组成，如图134所示。由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，**附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。它可在常压或减压下使用，一般是在循环水泵（图135）减压下旋转蒸发，有机溶剂经循环水冷凝后进入接收瓶，以回收利用。低沸点有机溶剂不易冷凝，可使用低温冷却液循环泵（见图136）来增强冷凝效果。

图134旋转蒸发仪图135循环水真空泵图136低温冷却液循环泵旋转蒸发仪的运行操作如下：

（1）　在烧瓶中加入待蒸**，体积不要超过2/3。将烧瓶装在转动轴磨口上，用标准口卡子卡牢。

（2）　开通冷凝水，打开循环水真空泵开关抽真空，待达到稳定的真空度后调节转速旋钮，使转速稳定。

（3）　用升降控制开关将烧瓶慢慢放入水浴内。

（4）　加热水浴，根据烧瓶内**的沸点设定加热温度。减压蒸发时，当温度、真空度高时，瓶内**可能会暴沸。此时应立即提高烧瓶的高度，离开水浴，待水浴温度降至合适的温度后再继续蒸馏。

（5）　在设定温度下旋转蒸发。

（6）　蒸完后用升降控制开关将烧瓶离开水浴，关闭转速旋钮，停止旋转，再打开真空活塞，使通大气，然后取下烧瓶。

低温冷却**恒温循环槽是一种新型的实验设备，可代替干冰和液氮做低温反应，底部带有强磁力搅拌，具有二级搅拌及内循环系统，使槽内温度更为均匀，可单独做低温、恒温循环泵使用及提供恒温冷源。

8．　真空泵

实验室常用水泵或油泵来获得真空。水泵因其结构、水压和水温等因素，不易得到较高的真空度，一般用于对真空度要求不高的减压体系中。循环水多用真空泵(图135)是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多用真空泵，广泛用于蒸馏、结晶、过滤、减压、升华等操作中。由于水可以循环使用，避免了直接排水的浪费现象，节水效果明显。因此，是实验室理想的减压设备。使用真空水泵时应注意：

（1）　真空泵抽气口应接有一个缓冲瓶，以免停泵时，发生倒吸现象，使体系污染。

（2）　开泵前，应检查是否与体系连接好，然后，打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后，关闭旋塞，调至所需要的真空度。关泵前，先打开缓冲瓶上的旋塞，拆掉与体系的接口，再关泵。

（3）　应经常补充和更换水泵中的水，以保持水泵的清洁和真空度。水温较高时，可在水箱中加入一些冰块，降低水的饱和蒸汽压，以提高泵的抽气效果。

真空油泵(图137)也是实验室常用的减压设备。油泵常在对真空度要求较高的场合下使用。油泵的效能取决于泵的结构及油的好坏(油的蒸气压越低越好)，好的真空油泵能抽到10～100Pa以上的真空度。油泵的结构越精密，对工作条件要求就越高。

图137真空油泵图138油泵的保护装置在用油泵进行减压蒸馏时，溶剂、水和酸性气体会造成对油的污染。使油的蒸气压增加，真空度降低，同时这些气体可以引起泵体的腐蚀。为了保护泵和油，使用时应注意：

（1）　定期检查，定期换油，防潮防腐蚀。

（2）　如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。

（3）　在泵的进口处安装气体吸收塔（图138），放置保护材料，如石蜡片(吸收有机物)、氢氧化钠(吸收酸性气体)、氯化钙(吸收水汽)和冷阱(冷凝杂质)。

9.　超声波清洗器

近年来，超声波作为一种新的能量形式用于有机化学反应,不仅使很多以往不能进行或难以进行的反应得以顺利进行,而且作为一种方便、迅速、有效和安全的合成技术大大优于传统的搅拌、外加热方法,是一种新兴的绿色化学技术。超声波清洗器（图139）可用于小批量的清洗、脱气、混匀、提取、有机合成、细胞粉碎等。

图139超声波清洗器图140微波反应器10.　微波反应器

微波辐射技术在有机合成上的应用日益广泛，通过微波辐射，反应物从分子内迅速升温，反应速率可提高几倍、几十倍甚至上千倍，同时由于微波为强电磁波，产生的微波等离子中常存在热力学得不到的高能态原子、分子和离子，因而可使一些热力学上不可能或难以发生的反应得以顺利进行。图140是典型的微波合成反应器。

11.　有机合成仪

Vantage　全自动有机合成仪（图141）可同时合成96种化合物，反应条件多样，可温控(-70～150℃)、调压(0～6atm)，惰性气体环境可自动分布到各个操作体系。

图141Vantage全自动有机合成仪图142数字（显微）熔点仪12.　数字（显微）熔点测定仪

熔点的测定广泛用于药物、染料、香料等晶体有机化合物的初步鉴定或纯度检验。图142为常用的数字显微熔点测定仪。

13.　气体钢瓶与减压阀

有机化学实验中，有时会用到气体原料（氢气、氧气）、气体保护气（氮气、氩气）、气体燃料（煤气、液化气）等。钢瓶是储存或运送气体的容器，若使用不当，将会引发重大事故。为了防止各种钢瓶在充装气体时混用，统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色。常用钢瓶的标色见表14。气体钢瓶

表14常用钢瓶的标色

气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色氮黑棕黄空气黑—白二氧化碳黑—黄氧天蓝—黑氢深绿红红氯草绿白白氨黄—黑其他一切

可燃气体红——其他一切

不可燃气体黑——使用钢瓶时要注意：①　认准标色，不可混用；②　储放时要避免日晒、雨淋、烘烤、水浸和药品腐蚀；③　搬运时要轻拿轻放并戴上瓶帽；④　使用时要安放稳妥并装上减压阀,瓶中气体不可用完，应至少留下瓶压0.5％的气体不用；⑤　在使用可燃气体时需装有防回火的装置；⑥　定期检查钢瓶。

使用钢瓶时要用到减压阀、减压表。先将减压阀旋到最松位置(即关闭状态)，然后打开钢瓶的气阀门，瓶内的气压即在总压力表上显示。慢慢旋紧减压阀，使分压力表达到所需压力。用毕，应先关紧钢瓶的气阀门，待总压力表和分压力表的指针复原到零时，再关闭减压阀。